人教【新课标】高中化学一轮复习：专题13化学实验基本操怍与物质制备一、单选题1．化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（）A．碱式滴定管排气泡B．溶液加热C．试剂存放D．溶液滴加A．AB．BC．CD．D实验室可利用苯和液溴在铁粉的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗并分液→碱洗并分液→水洗并分液分离，部分装置如图所示。下列说法正确的是（）制备装置a中长导管可加快产物的挥发装置b用于制备过程中吸收尾气C．分液时，有机层由装置c的上口倒出D．分离应选择装置d3．实验室用和浓盐酸反应生成后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置（“→”表示气流方向）不能达到实验目的的是（）A．B．C．D．4．用下列装置进行实验，仪器选择正确且能达到实验目的的是（）图①除去Fe(OH)3胶体中的Na+、Cl-图②可证明SO2有漂白性图③用石墨作电极电解饱和食盐水生产NaClOD．图④测量生成氢气的体积下列装置能达到实验目的的是（）A．利用甲装置配制一定物质的量浓度的稀硫酸n利用乙装置制备并收集少量二氧化氮气体利用丙装置由工业酒精制取无水酒精利用丁装置从氯化镁溶液中获得无水6．下列实验装置符合题意且能达到相应实验目的的是（）装置甲利用CCl4提取溴水中的装置乙分离I2和高锰酸钾固体C．装置丙验证非金属性S＞C＞SiD．装置丁检验石蜡中是否含有不饱和烃7．下列实验方案能达到实验目的的是（）选项ABCD目的制备并收集乙酸乙酯证明温度对平衡的影响证明AgI的溶解度小于AgCl蒸干氯化锰溶液制实验方案A．AB．BC．CD．D用下列装置进行实验(部分夹持仪器已省略)，不能达到实验目的的是（）A．用甲装置制备并收集NH3B．用乙装置进行NH3的喷泉实验C．用丙装置制取少量乙酸乙酯D．用丁装置制取氢氧化亚铁9．下列实验操作不能达到实验目的的是（）ABCD装置气密性检查配制一定物质的量浓度的溶液实验室制溶液蒸干制备无水nA．AB．BC．C10．完成下列各组实验，所选硅酸盐仪器(夹持仪器省略)准确、完整的是（D．D）选项实验内容硅酸盐仪器A灼烧海带酒精灯、蒸发皿B从海带灰中获取含I-的溶液烧杯、漏斗C用CCl4萃取溴水中的溴烧杯、分液漏斗D从溴的CCl4溶液中获取溴酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管A．AB．B11．下列实验所选择的仪器和试剂准确完整的是（C．CD．D）实验目的玻璃仪器试剂A测定NaHCO3的浓度酸式滴定管、锥形瓶、烧杯待测NaHCO3溶液、标准盐酸溶液、甲基橙指示剂B检测稀硫酸作用后的淀粉是否水解试管、胶头滴管、酒精灯氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液C对比Fe3+、Cu2+对H2O2分解的催化效果试管、胶头滴管5%H2O2溶液、0.1mol/LFe2(SO4)3溶液、0.1mol/LCuSO4溶液D除去粗盐中的、Ca2+、Mg2+杂质试管、普通漏斗、胶头滴管稀盐酸、BaCl2、Na2CO3溶液A．AB．BC．CD．D12．为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)（）选项实验目的玻璃仪器试剂A海带提碘中反萃取获得碘烧杯、玻璃棒、分液漏斗浓NaOH溶液、45%硫酸溶液B滴定法测定含量酸式滴定管、烧杯、胶头滴管标准溶液C比较Mg、Al金属性的强弱试管、胶头滴管溶液、溶液、浓NaOH溶液nD比较和解的催化效果对分试管、胶头滴管5%溶液、溶液溶液、A．AB．B13．利用如图装置可以达到实验目的的是（C．CD．D）选项实验目的X中试剂Y中试剂A用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2饱和食盐水浓硫酸B用Cu与浓硝酸制取并收集纯净干燥的NO2水浓硫酸C用大理石和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2饱和NaHCO3溶液浓硫酸D锌和稀盐酸制取并收集纯净干燥的H2水浓硫酸A．AB．BC．C14．实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（D．D）气体试剂制备装置收集方法ANH3NH4ClaeBCl2MnO2+浓盐酸bdCNO2Cu+浓HNO3bfDCH2=CH2C2H5OH+浓H2SO4cfA．AB．BC．C15．用下图所示装置进行实验，下列实验现象描述正确的是（D．D）选项试剂甲试剂乙试剂丙丙中现象A浓氨水生石灰硫酸铝溶液先沉淀后消失B稀醋酸大理石氯化钙溶液有白色沉淀生成C浓盐酸二氧化锰酸性碘化钾-淀粉溶液先变蓝后褪色D70%硫酸亚硫酸钠紫色石蕊试液溶液变为红色A．AB．BC．CD．D实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是（）A．①、②中依次盛装浓H2SO4、焦性没食子酸溶液n管式炉加热前，用试管在③处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气二、填空题实验室利用下列装置制氯气，请填空：①制氯气的反应原理，请用化学方程式表示：。②饱和食盐水的作用是。③浓硫酸的作用是。④氢氧化钠的作用是。⑤向上排空气法收集氯气的理由是。同学根据Mg与CO2反应原理，推测钠也应能在CO2中燃烧。为了确定其生成产物并进行实验论证，请你参与以下研究过程。该同学按实验要求，用下列装置（图中装置之间橡胶管连接处止水夹已省去）进行实验（已知PdCl2溶液能被CO还原得到黑色的Pd），请完成下列问题：①装置1气密性的检验方法。②若装置6中有黑色沉淀，装置4中的残留固体（只有一种物质）加盐酸有能使石灰水变浑浊的气体放出，则钠与二氧化碳反应的化学方程式为：。③指导老师认为，不仅要检验残留固体中是否有碳酸钠还要检验其中是否有氧化钠和碳，当确认钠充分反应后，请你设计一个简单实验，验证装置4中得到的残留固体中是否含有碳：。某化学小组选用以下装置和药品进行探究实验．①A中反应的化学方程式为．②若将A、B连接，A中产生的气体并不能使B中的溶液变浑浊，这是为什么？．③若要制取一瓶较为纯净、干燥的CO2，所选用装置的导管接口从左到右的正确连接顺序为：a接、接、接．三、综合题硫化钠可广泛用于染料、医药行业．工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质．硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化n硫化钠粗品。回答下列向题：（1）工业上常用芒硝（）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成的化学方程式为。，该反应溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是。回流时间不宜过长，原因是。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为（填标号）。A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是。过滤除去的杂质为。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是。滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤，干燥，得到。21．一种利用Na2SO4制备重要工业用碱NaHCO3及盐NaHSO4的闭路循环绿色工艺流程如下：某化学兴趣小组在实验室中根据上述流程进行模拟实验。流程中①中的反应实验装置图(待完善)如下。请回答：流程中反应①后所获固体主要成分是(用化学式表示)。写出反应③生成NaHSO4的化学反应方程式。装置图中B的作用是。实验时持续通NH3，但A中产生少量固体后便不再继续反应，此时B、C中可能观察到的现象是。下列说法中错误的是。n反应②能生成复盐Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O的主要原因是其溶解度较小抽滤过程中应注意观察吸滤瓶内液面高度，当快达到吸滤瓶支管口时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶支管口倒出溶液依据该流程闭路循环绿色的特点，“煅烧(350°C)”的实验中最好用稀硫酸处理尾气D．装置图A中的长玻璃导管下端应浸入溶液中，作用是作为安全管E．利用该流程制备两种盐的总反应方程式为Na2SO4+CO2+H2O=NaHSO4+NaHCO3（5）测定NaHSO4的纯度：称取一定质量所得产品配成250mL溶液，用移液管取出15.00mL，用NaOH标准溶液滴定。①实验过程中，移液管洗涤干净并用蒸馏水清洗2~3次后，进行的后续一系列操作如下。a．吸取少量待取液润洗2~3次b．将润洗好的移液管插入待取溶液底部，吸取溶液使液面至标线以上c．松动食指使液面缓慢下降至溶液的凹液面与标线相切，立即按紧管口d．用吸水纸吸净尖端内、外的残留水e．将润洗好的移液管插入待取溶液液面下约1-2cm处，吸取溶液使液面至标线以上f．将移液管提出液面，倾斜容器，将管尖紧贴容器内壁成约45°角，稍待片刻g．拿掉洗耳球，立即用食指堵住管口，使液体不再流出h．当溶液流尽后，再停数秒，并将移液管向左右转动一下，取出移液管i．将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出请选择正确操作的编号，按顺序排列：→→→g→f→→→(序号不重复)②为使实验结果更加精确，滴定过程中最好选用下列指示剂中的哪一种。A．甲基橙B．石蕊C．酚酞答案解析部分1．【答案】A2．【答案】D3．【答案】D4．【答案】D5．【答案】C6．【答案】C7．【答案】B8．【答案】An【答案】D【答案】C【答案】B【答案】C【答案】C【答案】D【答案】D【答案】B【答案】MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；除去HCl；干燥氯气（或除去水蒸气）；吸收氯气，防止污染空气；氯气比空气重【答案】用止水夹紧1-2处橡胶管，向分液漏斗中加一定量的水，然后打开分液漏斗的活塞向锥形瓶加水，滴加一段时间后，液滴不再下滴，证明气密性良好；2Na+2CO2=Na2CO3+CO；将4中固体加足量水，有不溶黑色固体，则生成有C【答案】CaCO3+2HCl═CaCl2+CO2↑+H2O；浓盐酸易挥发，使CO2中混有HCl，不能生成CaCO3沉淀；g；f；e；d；h20．【答案】（1）Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O回流过程中烧瓶内始终有固体物质(重金属硫化物)存在，可以防止液体暴沸；调节热源降低水浴温度减少乙醇挥发（避免多次回流时带入过多空气，将硫化钠氧化)；D锥形瓶比烧杯口小，可以减少乙醇挥发，同时减少热量散失防止硫化钠晶体析出；煤灰、重金属硫化物；过滤时间过长，溶液温度大大降低(合理即可)冷水21．【答案】（1）NaHCO3、Na2SO4；Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑除去CO2中的HCl气体，避免引入杂质B、C中不再产生气泡；C中长颈漏斗中液面上升B；C；Dd；a；e；c；i；h；C